石英微米和纳米颗粒广泛应用于各个行业，尤其是在半导体和光学领域，以及作为环氧树脂的填料¹。在制备这些颗粒的过程中，了解和控制一个关键参数至关重要：粒径分布。此外，这些颗粒的形状和纹理对材料的机械强度、密度、电学和热学性能也有显著影响²。
石英纳米颗粒的分析主要采用激光衍射法。该方法具有诸多优势，但无法呈现颗粒的真实形貌。捷克科学院科学仪器研究所环境电子显微镜研究组（捷克共和国布尔诺）的研究团队采用多种专用电子显微镜方法进行更全面的分析，包括扫描电子显微镜（SEM）、先进环境扫描电子显微镜（A-ESEM）、聚焦离子束扫描电子显微镜（FIB-SEM）和连续块面扫描电子显微镜（SBF-SEM）。
Martin Olbert 是捷克科学院科学仪器研究所（捷克共和国布尔诺）环境电子显微镜组的博士生。
SEM/ESEM 图像的颗粒分析
“我们以两种形式分析了样品：一种是原始石英粉末，另一种是环氧树脂粉末作为最终产品，”参与这项研究的研究人员之一马丁·奥尔伯特解释说。
“在优化样品制备后，我们借助 ESEM Aquasem II 显微镜和自行改装的高分辨率显微镜 ESEM QUANTA 650 FEG，观察了原始石英粉末及其在树脂中的包埋情况。”
“为了比较成像过程中的环境条件，我们在样品室中分别在真空和200 Pa水蒸气压力下拍摄了显微照片。我们使用自主研发的探测器获取了不同类型的电子信号，从而获得了关于被研究样品的复杂形态信息。”
本研究的一大挑战在于准确识别颗粒。“为了解决这个问题，”奥尔伯特说道，“我们开发了一种特殊的后处理算法，该算法基于创建二值掩模，能够精确地跟踪每个颗粒的边缘。由此，我们创建了一个清晰的颗粒-基底界面”（图 1 A、B）。
图 1.使用MountainsSEM® Expert 软件对 SEM/A -ESEM 图像进行颗粒分析。A ) 样品原始图像。B) 同一图像的二值掩模版，以便更好地检测颗粒——颗粒显示为白色，背景显示为黑色。C) 应用MountainsSEM® Expert中的“二值阈值”功能后检测到的颗粒。
“然后，我们使用 MountainsSEM® Expert软件的颗粒分析工具，选择“阈值检测”方法（图 1C），自动识别所有颗粒。获得了各个颗粒尺寸分布的详细统计数据。”
分析流程自动化
“通过创建一个包含我们先前定义的分析方法的模板，我们能够快速高效地处理所有其他图像，从而提供相关且可靠的统计输出。MountainsSEM®还允许我们评估大量其他参数，例如长宽比、圆度、面积和方向。”
接下来，我们使用配备 ConnectomX 超薄切片机的 FIB-SEM Tescan Amber 显微镜和 SBF-SEM Tescan Clara UHR SEM 显微镜分析了嵌入树脂中的颗粒。随后对获得的数据进行评估，以获得 3D 模型和统计评估。
图 2.研究概述。采用多种显微镜方法，对两种不同形态的石英粉末样品进行分析，以获得样品特征的全面、准确的描述。
“总的来说，通过扫描电镜（SEM）和原子级环境扫描电镜（A-ESEM）方法，我们不仅能够对粉末颗粒进行成像，还能对嵌入树脂中的颗粒进行成像，从而能够全面了解这些颗粒在产品中的生产和使用情况。所采用的技术还使我们能够量化其他形态参数，并提供有关颗粒确切形状的信息。”
“A-ESEM 是一种成熟的创新方法，为颗粒分析带来了诸多优势，例如显著降低样品带电现象——从而避免形成扭曲统计结果的图像伪影——以及降低因释放颗粒污染而导致显微镜损坏的风险。A-ESEM 无需预先处理即可对电不导电颗粒进行成像，并揭示亚微米级颗粒的结构细节。”
“FIB-SEM 是测量颗粒三维形态特性（特别是其空间分布）的最先进、最现代化的工具之一。”
“本研究采用的方法，包括使用 MountainsSEM ®软件，使我们能够对各种尺寸的颗粒进行成像，并以全面的方式对许多形态学特性进行统计评估（图 2）。”
参考
[1]石英：矿床、矿物学和分析。 J.格策，R.默克尔。见：施普林格柏林海德堡，2012 年，https://doi.org/10.1007/978-3-642-22161-3。
[2]宽粒度分布粉末的粒度分析；取样和表征技术的影响。GB Basim，M. Khalili。载于：先进粉末技术，第26卷，2015年，第200-207页，https://doi.org/10.1016/j.apt.2014.09.009。
[3] https://www.aesemgroup.eu/en
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利用先进的电子显微镜和激光衍射方法对石英粉末的微米级至纳米级颗粒进行尺寸和形状分析。M . Olbert、V. Nedela、J. Jirak、J. Hudec。载于《粉末技术》，第433卷，2024年，119250。https ://doi.org/10.1016/j.powtec.2023.119250
使用的仪器和软件
ESEM Aquasem II 显微镜、ESEM QUANTA 650 FEG 显微镜、FIB-SEM Tescan Amber、SBF-SEM Tescan Clara UHR SEM + MountainsSEM® 软件（包括颗粒分析）
